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            定影廢液及COD廢液中回收AgNO3用于測定水質中Cl-的探討

            來源:http://www.madelainejordan.com/ 作者:余氯檢測儀 時間:2018-07-30

              近年來豐臨科技公司根據國家“節能減排”的要求,加快了新技術、新工藝的應用進程,提高了工業用水的循環利用率,但水質中Cl-濃度必須滿足生產工藝的要求。因此,豐臨科技目前已經將水質中Cl-濃度當作主要的監控因子之一。根據GB11896-89《水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法》規定:“當水樣中氯化物(Cl-)濃度在10mg/L-500mg/L時,采用AgNO3滴定法進行測定”。AgNO3是貴重試劑,當前分析純AgNO3市場價約3元/g。為了響應公司“科技興廠”,“增收節支”的號召,筆者就本職工工作入手開展了科技攻關活動,根據照相定影廢液和COD測定廢液中含有大量Ag+(1.2g/L以上)的實際情況,進行了一系列的條件選擇回收試驗,并將回收得到的AgNO3用于含Cl-在10mg/L-500mg/L濃度范圍的水質監測分析工作中,取得了滿意的效果。

              1試驗部分

              1.1還原糖溶液配制

              1)配方(見表1)。

              表1試劑配方表

              試劑名稱 規格等級 組分比

              酒石酸 工業級 10g

              蔗糖 工業級 50g

              乙醇 95% 100mL

              蒸餾水 一般 1000mL

              2)配制:將蔗糖溶于蒸餾水中并煮沸2分鐘,分3次加入酒石酸,再連續攪拌煮沸10分鐘,然后冷卻至室溫,加入乙醇,攪勻后備用。

              1.2回收純銀

              1)還原操作:取定影廢液或COD滴定廢液10000mL邊攪拌邊加入20%氫氧化鈉溶液200mL,再加入還原糖溶液500mL,加熱至50℃-100℃(加熱過程最好在水浴鍋中進行),使銀析出,然后靜置。

              2)傾析過濾:靜置澄清分層之后,將上層清液傾析出來,然后用布氏漏斗過濾留下沉淀物。

              3)洗滌:用蒸餾水洗沉淀物數次,直至水洗液呈中性為止。

              4)干燥:將收集的沉淀物烘干,取得到粗銀粉。

              5)提純:將粗銀粉置入坩堝中,放入800℃-1050℃的馬福爐內使其熔化,分多次加入少量硝酸鈉,讓銀中的雜質(如:鐵、鋅、銅、鋁等)氧化成渣,沉淀分離出來,直至熔化的銀液澄清為止。

              6)造粒:用耐熱盆裝蒸餾水至1/2的位置,中間制放一個洗凈的小坩堝,鍋底露出水面1.5cm左右,將熔化的銀澄清液勻速的往小坩堝底部上倒,倒的速度以滿足能產生粒徑大小均勻的細小銀粒為宜。傾出蒸餾水后干燥,便得到99%以上純度的銀粒。其廢液中銀的回收率達95%

              以上。

              1.3AgNO3溶液的配制

              稱取回收得的銀粒2.07g,加入10mL濃HNO3及等量蒸餾水,加熱溶解后蒸至近干,再加蒸餾水溶解,轉入1000mL容量瓶中稀釋至刻度。然后再根據文獻[4]方法進行標定。

              1.4氯化物(Cl-)測定對照

              1)測定方法原理:在中性至弱堿性范圍內(pH6.5-10.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸鉀的溶解度,Cl-首先被完全沉淀出來后,然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀,產生磚紅色,指示劑滴定終點到達。該沉淀滴定的反應如下:

              Ag++Cl-=AgCl↓

              2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(磚紅色)

              2)測定方法標準:見文獻[4],用回收AgNO3和標準分析純AgNO3測定Cl-結果對照(見表2)。

              表2測定Cl-濃度結果對照表

              樣品

              編號 回收AgNO3

              測得Cl-(mg/L) 標準AgNO3

              測得Cl-(mg/L)

              1 10.46 10.44

              2 17.69 17.66

              3 20.83 20.79

              4 39.63 39.59

              5 73.42 73.38

              6 151.67 151.62

              7 296.39 296.33

              8 463.23 463.17

              從測定結果來看,用回收得到AgNO3的用于測定含Cl-在10mg/L~500mg/L范圍的水質與采用標準分析純AgNO3測定的結果基本一致。

              2討論

              1)根據1.2(6)得知從定影廢液或COD滴定廢液中回收銀的回收率達95%以上,表明其回收方法可行,回收效果顯著,且避免了廢液中重金屬銀外排之后污染環境水質。對企業當前的“節能減排”工作具有十分積極的意義。

              2)根據表2的結果表明,用此法回收得到的AgNO3用于測定含Cl-在10mg/L-500mg/L的水質是可行的。能夠保證工業生產工藝循環用水水質得到有效的監控,有利于提高工業生產過程中的工業用水循環利用率。

              3)根據物料、能源的價值概算,每回收1克AgNO3需耗資0.96元,比市場采購AgNO3每克節資2.04元,即此項監測費用開支比原來降低68%。

              綜上所述,從定影廢液及COD廢液中回收AgNO3,其操作過程簡單,用該AgNO3測定含Cl-在10mg/L-500mg/L濃度范圍的水質樣品是可行的,既能為工業生產工藝循環用水水質提供準確的監控數據,又能獲得顯著的環境和經濟效益。

              參考文獻

              [1]化學世界.1984,12.

              [2]精細化工手冊.金屬出版社,1994.

              [3]理化檢驗.1982,05.

              [4]GB11896-89水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法.國家環境保護局,1989.

            ——本文由豐臨科技整理發布,內容供參考,如有侵權,請聯系刪除,謝謝!上海豐臨科技有限公司為你提供濁度儀(濁度計)、在線濁度儀、余氯儀、余氯分析儀、工業在線pH計、cod測定儀、pH計等多種水質檢測儀,水質分析儀,歡迎您前來選購,豐臨科技竭誠為您服務!

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