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            淺談水質監測分析中高錳酸鹽指數分析的注意事項

            來源:http://www.madelainejordan.com/ 作者:余氯檢測儀 時間:2019-07-25

              摘要:文章首先對高猛酸鹽指數進行了概括性介紹,進而分析了高錳酸鹽指數分析過程中的主要影響因素,在此基礎上對水質監測分析中高錳酸鹽指數分析的注意事項進行論述。期望通過本文的研究能夠對高錳酸鹽指數分析結果準確性的提高有所幫助。

              關鍵詞:水質監測;高錳酸鹽指數;影響因素;注意事項

              1高錳酸鹽指數概述

              高錳酸鹽指數簡稱為,具體是指在特定的條件下,將KMnO4作為氧化劑,對水體樣本進行處理時消耗的量可用氧的mg/L來進行表示。它不僅是反應水體中有機可氧化物和無機可氧化物污染的常用指標之一,而且還是水源水、地表水以及生活污水等水體監測的主要項目。由于屬于條件性相對指標,其測定結果的準確性受到諸多因素的影響,如樣品采集、處理過程等等,從而使得的測定成為水質分析檢測中準確度相對較低的一項指標。

              2高錳酸鹽指數分析過程中的主要影響因素

              大體上可將影響分析過程的因素歸納為以下幾個方面:取樣量、校正系數、加熱時間、溶液濃度、滴定溫度等等。

              2.1取樣量的影響

              相關實驗結果表明,當水體樣品加入到KMnO4溶液當中經過水浴30min后應當保持淡紅色,如果KMnO4溶液的顏色變淺或是褪色,便證明溶液的用量不足。由于水浴之后所加入的草酸鈉劑量一定,加之滴定過程為回滴過程,故此,會造成測定結果偏高。

              2.2校正系數的影響

              在分析過程中,校正系數常用K值表示,由于該值通常都是直接帶入到相應公式中進行計算的,所以它的準確與否及變化對整個測定過程與結果的影響較大。對K值進行校正時,存在較多的影響因素,一旦校正終點判斷的準確性不足或是滴定量過大、過小,均會造成K值出現偏差,進而使計算結果偏離真實值。

              2.3加熱時間的影響

              相關研究結果表明,采用酸性法對進行測定為部分氧化反應,整個過程僅僅是對規定時間內的KMnO4所氧化樣品中的還原性物質的量進行測定,而并非是對樣品當中能夠被氧化的還原性物質的總量進行測定。故此,加熱時間對測定結果的準確性具有直接影響,即加熱時間過長測定結果偏高、加熱時間過短測定結果偏低。

              2.4溶液濃度的影響

              由于KMnO4溶液本身具有不穩定性,所以在水樣分析的過程中,常常需要采用草酸鈉溶液標定出校正系數來加以修正,這對草酸鈉溶液的濃度提出了較高的要求。相關研究結果表明,草酸鈉稀釋溶液也存在不穩定性,為了確保測定結果的準確性,必須對草酸鈉溶液的濃度進行嚴格控制。

              2.5滴定溫度的影響

              在酸性的測定條件下,KMnO4與草酸鈉的氧化反應屬于吸熱反應過程,相關實驗結果顯示,對草酸鈉與KMnO4的滴定操作必須趁熱進行。然而,當整個反應過程的溫度過高時,草酸鈉容易發生分解現象,若是樣品從水浴中取出后的溫度超過90℃,便會造成部分草酸鈉分解,從而使測定結果偏高。如果溫度過低,會使整個氧化反應的進程受到影響,這樣一來有可能造成結果偏低。

              3水質監測分析中高錳酸鹽指數分析的注意事項

              在水質監測分析過程中,采用高錳酸鹽指數分析時,為了確保測定結果的準確性,應當對如下事項加以注意:

              3.1加強對K值的控制

              在實際測定過程中,當K≥1.02時,會導致樣品的測定值偏低,若是K≤0.98,則會造成反應速度減緩,由此會造成樣品的測定結果偏高。鑒于此,在高錳酸鹽指數分析時,應當將修正指數K值控制在0.99-1.01的區間范圍內,這樣可以有效提高測定結果的準確性。

              3.2要合理確定取樣量

              由上文分析可知,樣品取樣量的多少對測定結果的準確性具有直接影響。為了進一步提高測定結果的準確性,必須對取樣量的多少進行嚴格控制。在加熱的過程中,可通過對錐形瓶內溶液的褪色情況進行觀察,若發現紅色褪去,則表明還原性的物質過多,KMnO4的消耗量較大,此時應當對樣品進行重新稀釋后再進行測定,并使加熱氧化后殘留的KMnO4為加入量33.3%-50%為宜,大約為3-5ml左右。

              3.3注意加熱時間的控制

              相關實驗結果表明,當整個反應時間由30min增加至36min時,測定結果顯著提高,由此可見,為確保測定結果的準確性,必須在分析過程中,對加熱時間進行嚴格控制。在加熱水體樣品時,應當在水浴完全沸騰之后,再將試樣按照一定的間隔時間逐步加入進去,待水浴再次沸騰后,立即進行計時,并對反應時間進行嚴格控制,以此來確保測定結果的一致性。   3.4溶液濃度的控制

              實踐表明,將配置好的草酸鈉溶液放于冰箱內冷藏,7d內K值基本不會發生變化,但若是超過7d,K值便會出現變化,如果此時使用,則會對測定結果造成影響。所以,應當盡可能在實際使用時進行現場調配。此外,的分析用水盡可能不要使用含有機物的蒸餾水,通過對比分析后發現,超純水的制備時間越長,空白值就越高,故此在測定時,應使用不含還原性物質的水,這樣有助于確保草酸鈉溶液濃度的準確性。

              3.5做好滴定過程的控制

              3.5.1滴定溫度的控制。相關實驗結果顯示,當KMnO4與草酸鈉的反應溫度低于60℃時,會導致還原反應不充分,若是反應溫度高于90℃,容易造成草酸鈉分解,這樣也會導致測定結果偏低。為此,滴定溫度應當盡可能控制在65-85℃這一區間范圍內,由此能夠確保測定結果的準確性。

              3.5.2滴定速度的控制。在實際操作過程中,開始滴定時的速度應當盡可能緩慢一些,當第一滴KMnO4溶液滴入之后,應不斷地對溶液進行搖動,同時觀察溶液的顏色變化,并在紫紅色完全褪去之后,滴入第二滴。由于滴定反應的速度相對比較緩慢,只有在滴入KMnO4反應生成作為催化劑時,才會使反應速率有所加快,此時可適當加快滴定速度。需要特別注意的是,當接近終點時,紫紅色的褪去速度會逐漸減慢,此時應適當放緩滴定速度,并充分搖勻,避免超過終點的情況發生。

              3.5.3滴定時間的控制。實驗結果表明,溶液的溫度會隨著時間的變化而變化,從水浴當中取出錐形瓶溶液溫度為92℃,加入草酸鈉之后溶液的溫度下降至78℃,滴定至終點的用時為1min,溶液的溫度降低至66℃,滴定完畢后靜置5min,溶液的溫度降至60℃。鑒于此,滴定過程應當在加熱結束之后快速進行,最大時常不得超過5min。

              3.6其它注意事項

              為了避免因反應不完全導致檢測結果偏低的情況發生,水浴鍋內的水量應當高于水樣瓶中的水樣,這樣可以使水樣的加熱反應更加充分。需要注意的是,鍋內的水不宜加入過多,以免影響鍋內的溫度。通常情況下,可每間隔10-15min左右放入一個水樣,由此能夠在充足的時間內完成滴定操作。此外,水樣在水浴鍋內進行加熱反應時,最好是在加蓋的條件下進行,由此能夠提高瓶內水樣的溫度,水樣的溫度越高,反應就越充分,氧化程度就越好。同時,加蓋還能有效防止某些被測成分在加熱的過程中蒸發損失,有利于確保測定結果的準備性。

              結論

              綜上所述,在高猛酸鹽指數分析的過程中,為了確保測定結果的準確性,必須對相關影響因素進行分析,并在實際操作中,對相關事項加以注意,同時采取有效的控制措施,這樣不但能夠提高測定效率,而且還能使結果更加準確。

              參考文獻:

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