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            COD快速測定方法分析

            來源:http://www.madelainejordan.com/ 作者:余氯檢測儀 時間:2019-10-11

              摘  要:對污水中的COD(化學需氧量)進行測定,是評價水質被還原性質污染程度的一個重要指標。針對標準COD測定方法存在的不足,文章對重鉻酸鉀法、密封消解法以及HACH快速測定法三種方法與標準測定法進行了對比分析,希望能夠得出取代標準法對污水COD進行測定的快速方法。
            中國論文網 /1/view-11399612.htm
              關鍵詞:污水;COD;快速測定
              1 實驗設計
              1.1 主要儀器和試劑
              本實驗采用的主要儀器包括恒溫烘箱、250ml碘量瓶、50ml滴定管、移液管、HACH公司消解器和比色計以及其它常用儀器。
              1.2 實驗方法設計
             ?。?)重鉻酸鉀快速測定法[1]:根據GB/T11914-1989標準進行操作,首先將10ml種鴿酸價加入混合均勻的水樣中,在強酸介質下以銀鹽作為催化劑沸騰回流消解樣品,樣品冷卻之后放入試亞鐵靈作為指示劑,并利用硫酸亞鐵銨對水樣中剩余的重鉻酸鉀進行滴定,根據重鉻酸鉀的消耗量對污水中COD的濃度進行計算。
             ?。?)密封消解法[2]:在250ml錐形瓶中依次準確加入均勻水樣5ml、重鉻酸鉀標準溶液5ml以及硫酸-硫酸銀溶液7.5ml。然后利用少量的二次蒸餾水對錐形瓶口內壁進行沖洗,將其稀釋至100ml,搖勻之后密封,放入155℃的恒溫烘箱,消解過程持續40min,然后取出錐形瓶冷卻至室溫,最后加入2~3滴試亞鐵靈指示劑,并通過硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定。
             ?。?)HACH快速測定法:根據HACH儀器的說明書進行具體操作。
              2 COD快速測定方法對比
              2.1 重鉻酸鉀快速法
              采用國家推薦標準GB/T11914-1989,鍋爐用水與冷卻水分析方法――重鉻酸鉀快速COD測定法,對污水進行COD測定試驗,表1給出了該方法與標準COD測定方法的對比數據。
              從表1中的數據可以看出,重鉻酸鉀快速測定法與標準測定方法的絕對差值小于5mg/L,相對誤差在允許范圍內。相對于標準測定方法,利用重鉻酸鉀快速法主要是增加酸及催化劑的用量,從而縮短回流時間并提高重鉻酸鉀的氧化率,從而實現對COD的快速測定。
              2.2 密封消解法
              為了尋求更加簡單的消解途徑,不采用回流裝置,采用密封消解法,實驗結果如表2所示。
              從表2中的數據可以看出,采用標準測定方法與密封消解法對同一水樣進行測定,相對誤差小于4%。密封消解法以標準測定法為基礎,以一定的比例降低水樣和試劑的用量,從而降低測定成本;同時,不采用回流裝置,消解只在烘箱中進行,操作過程簡單,耗時較短。但是,由于水樣和試劑用量降低,容易產生較大的操作誤差。
              2.3 HACH快速測定法
              近年來各類COD快速測定儀器相繼出現,文章選擇HACH(哈希)公司的消解器和比色劑對污水中的COD進行測定試驗,相對于標準測定方法,表3給出了具體的對比數據。
              從表3中的對比數據可以看出,利用HACH快速測定法與標準法進行比較,其相對誤差基本在允許范圍內。相對于標準測定方法來說,該方法由于取樣量較少,所消耗的酸和催化劑的用量也大幅降低,但是需要采用HACH公司生產的原裝試劑,使成本優勢基本不存在,而如果采用成本較低的自制試劑進行測定,平行樣具有較大的差別且分析結果重復性較差。另外,HACH消解過程需要60min,否則會對測定結果產生影響,采用比色測定,儀器小巧、方便快捷,且結果具有較高的可靠性和準確性。
              3 結束語
              目前的污水COD快速測定方法都是以標準測定法為基礎進行改進實現的,不同之處僅在消解方法和測定手段,試劑的使用也基本相同。文章討論的重鉻酸鉀快速測定法、密封消解法以及HACH快速測定法各有優缺點,在實際應用過程中,應該結合實際需求進行具體的選擇,確保經濟性和可靠性的平衡。
              參考文獻
              [1]邱婧偉.低污染低成本COD快速測定方法的研究[J].環境科學與技術,2012(8):129-132.
              [2]吳軍.化驗室COD快速測定方法淺究[J].科技視界,2012(25):407-408.

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