COD快速測定方法分析

來源：http://www.madelainejordan.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2019-10-11

　　摘  要：對污水中的COD（化學需氧量）進行測定，是評價水質被還原性質污染程度的一個重要指標。針對標準COD測定方法存在的不足，文章對重鉻酸鉀法、密封消解法以及HACH快速測定法三種方法與標準測定法進行了對比分析，希望能夠得出取代標準法對污水COD進行測定的快速方法。
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　　關鍵詞：污水;COD;快速測定
　　1 實驗設計
　　1.1 主要儀器和試劑
　　本實驗采用的主要儀器包括恒溫烘箱、250ml碘量瓶、50ml滴定管、移液管、HACH公司消解器和比色計以及其它常用儀器。
　　1.2 實驗方法設計
　?。?）重鉻酸鉀快速測定法[1]：根據GB/T11914-1989標準進行操作，首先將10ml種鴿酸價加入混合均勻的水樣中，在強酸介質下以銀鹽作為催化劑沸騰回流消解樣品，樣品冷卻之后放入試亞鐵靈作為指示劑，并利用硫酸亞鐵銨對水樣中剩余的重鉻酸鉀進行滴定，根據重鉻酸鉀的消耗量對污水中COD的濃度進行計算。
　?。?）密封消解法[2]：在250ml錐形瓶中依次準確加入均勻水樣5ml、重鉻酸鉀標準溶液5ml以及硫酸-硫酸銀溶液7.5ml。然后利用少量的二次蒸餾水對錐形瓶口內壁進行沖洗，將其稀釋至100ml，搖勻之后密封，放入155℃的恒溫烘箱，消解過程持續40min，然后取出錐形瓶冷卻至室溫，最后加入2～3滴試亞鐵靈指示劑，并通過硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定。
　?。?）HACH快速測定法：根據HACH儀器的說明書進行具體操作。
　　2 COD快速測定方法對比
　　2.1 重鉻酸鉀快速法
　　采用國家推薦標準GB/T11914-1989，鍋爐用水與冷卻水分析方法――重鉻酸鉀快速COD測定法，對污水進行COD測定試驗，表1給出了該方法與標準COD測定方法的對比數據。
　　從表1中的數據可以看出，重鉻酸鉀快速測定法與標準測定方法的絕對差值小于5mg/L，相對誤差在允許范圍內。相對于標準測定方法，利用重鉻酸鉀快速法主要是增加酸及催化劑的用量，從而縮短回流時間并提高重鉻酸鉀的氧化率，從而實現對COD的快速測定。
　　2.2 密封消解法
　　為了尋求更加簡單的消解途徑，不采用回流裝置，采用密封消解法，實驗結果如表2所示。
　　從表2中的數據可以看出，采用標準測定方法與密封消解法對同一水樣進行測定，相對誤差小于4%。密封消解法以標準測定法為基礎，以一定的比例降低水樣和試劑的用量，從而降低測定成本;同時，不采用回流裝置，消解只在烘箱中進行，操作過程簡單，耗時較短。但是，由于水樣和試劑用量降低，容易產生較大的操作誤差。
　　2.3 HACH快速測定法
　　近年來各類COD快速測定儀器相繼出現，文章選擇HACH（哈希）公司的消解器和比色劑對污水中的COD進行測定試驗，相對于標準測定方法，表3給出了具體的對比數據。
　　從表3中的對比數據可以看出，利用HACH快速測定法與標準法進行比較，其相對誤差基本在允許范圍內。相對于標準測定方法來說，該方法由于取樣量較少，所消耗的酸和催化劑的用量也大幅降低，但是需要采用HACH公司生產的原裝試劑，使成本優勢基本不存在，而如果采用成本較低的自制試劑進行測定，平行樣具有較大的差別且分析結果重復性較差。另外，HACH消解過程需要60min，否則會對測定結果產生影響，采用比色測定，儀器小巧、方便快捷，且結果具有較高的可靠性和準確性。
　　3 結束語
　　目前的污水COD快速測定方法都是以標準測定法為基礎進行改進實現的，不同之處僅在消解方法和測定手段，試劑的使用也基本相同。文章討論的重鉻酸鉀快速測定法、密封消解法以及HACH快速測定法各有優缺點，在實際應用過程中，應該結合實際需求進行具體的選擇，確保經濟性和可靠性的平衡。
　　參考文獻
　　[1]邱婧偉.低污染低成本COD快速測定方法的研究[J].環境科學與技術，2012（8）：129-132.
　　[2]吳軍.化驗室COD快速測定方法淺究[J].科技視界，2012（25）：407-408.

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