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            水質檢測中固相萃取技術的應用探討

            來源:http://www.madelainejordan.com/ 作者:余氯檢測儀 時間:2018-07-31

              固相萃取(SPE)是一種試樣預處理技術,該技術以液固分離萃取為其基礎與核心,由兩種技術結合而得,其一為柱液相色譜,其二則為液固萃取。在環境水樣中,被測物一般有著比較低的濃度,背景干擾大,因此,利用固相萃取技術,能夠使水樣中痕量被測組分盡快富集,使分析方法相應檢測限大幅降低,最終推動整個檢測靈敏度的有效性提升。

              1 固相萃取柱的選擇

              1.1 固相萃取構型的選擇

              SPE從本質上來講,可劃分為兩種構型,其一為固相萃取盤,其二則為固相萃取柱。對于典型固相萃取柱來講,其柱容積一般為1mL~6mL,填料粒徑多為40μm,填料質量為0.1g~2g,在柱的兩端位置,配置有塑料篩板或是多孔的金屬。此種配置具有易裝填、價低等優點,但也有其缺點:通過液流時,會出現溝流現象,使傳質效率大幅降低。因此,在固相萃取過程中,不能有過大的加樣流速,不然,會大大降低效率,使得回收率低。固相萃取盤通常由吸附樹脂加入少許聚四氟乙烯壓制而成,或由較細粒徑的鍵合硅膠制成,其厚度通常維持在0.5mm~1mm。

              1.2 固相萃取吸附劑的選擇

              在方法建立過程中,究竟應該選擇哪種吸附劑固定相,通常情況下,需考慮兩大因素,其一為樣品提取溶液的基體,也就是溶劑,其二為目標化合物的性質。在實際開展固相萃取過程中,在選擇固定相時,應盡量選擇與被分析物相應極性比較相似的。然后結合固相萃取具體的分離方式與模式,進行細致劃分,即正、反相固相萃取等。而對于反相固相萃取而言,其乃是當前應用最為普遍且效果相對較佳的固相萃取方法;從本質層面來考量,此方法以具有突出疏水性、非極性特征的固定相為基礎,從極性樣品溶液當中,以萃取的方式獲得弱極性的分析物,對物質進行深入的定量萃取分析,然后運用少許有機溶劑,從固定相上將分析物洗脫下來,然后實施測定。最為常用的是C18鍵合硅

              膠等。

              2 固相萃取方法的建立

              2.1 預處理固相萃取柱

              通過預處理固相萃取柱,除了能夠將附劑當中的雜質去除,達到減少污染的目的之外,還能讓吸附劑更加滿足實際需要,即溶劑化,如此一來,在實際加樣吸附操作過程中,樣品溶液便可以更為深入、更加緊密的吸附劑表面呈接觸狀態,使整個測定工作更具重復性,獲得大的穿透體積以及較高的萃取效率。在進行固定相活化時,通常情況下,會用到兩種溶劑,分別為固定相溶劑化與凈化固定相,但無論何種溶劑,對于其所具有的強度而言,都需要一致于樣品溶液相應強度,如果過強,那么會具有較低的回收率。通常,每100mg固定相的溶劑用量為1mL~2mL。比如用C18鍵合硅膠柱對水中的硝基苯類化合物,在對其實施萃取時,采用更加適合的二氯甲烷(5mL),然后經SPE柱,對其實施活化處理,針對C18長鏈來講,如若其沒有經過處理,通常情況下,其呈現姿態為卷曲狀,而對于處理之后的C18長鏈而言,其長鏈以刷狀而呈現;在實際處理過程中,若選用的是二氯甲烷,那么需要進行的工序便是將其抽干處理,然后用甲醇,通過SPE柱,置換二氯甲烷,最后,用水經柱子,便可實現甲醇的相應替換操作,在此過程中,需確保樣品水溶液穩態,這能夠較好地提升整體的萃取

              效率。

              2.2 上樣

              1)上樣溶劑。為最大程度避免分析物的流失,在上樣過程中,需選用較弱的溶劑,若過強,那么分析物就會保留的比較低,如此一來,便會影響到穿透體積,使其變得非常小,整個回收率也會隨之而大幅降低。如果被分析水樣中有著比較多的強溶劑含量,那么可選用弱溶劑稀釋上樣。針對部分化合物而言,通過加入少許的有機改性劑,便能實現回收率的提升。比如利用C18對水樣中的硝基苯類進行萃?。簩⑦m量甲醇加入到1L加標水樣當中,進行回收率實驗,最終結果得知,沒有加甲醇的水樣,有著稍低的回收率,而加入有0.5‰~1.0‰甲醛的水樣,回收率有一定增加,當添加量大于2‰時,回收率不會隨之上升,而是下降。究其原因,主要因為在水樣中加入比較少的甲醇,可以增加硝基苯類化合物相應吸附率,在此影響下,對于容器壁相應殘留而言,則會隨之而減少;如果甲醇的添加量比較多,那么過多的甲醇會對吸附的硝基苯進行相應解析,使得整體回收率大幅降低。甲醇添加量控制在每升水5.0mL~10.0mL

              為宜。

              2)上樣體積。在對高濃度水樣進行分析時,上樣體積小為宜。在對低濃度水樣進行分析時,為最大化降低檢出限,需將大體積水樣當中的待測物富集起來,而當初富集于吸附劑上的化合物,由此影響,便會被洗脫,因此會大幅降低整體回收率。對此,在選取試樣的量時,可以依據實際情況,以試樣穿透體積前的最大量為依據與參考,與之對等。在實際操作中,由于有著各種類型與種類的化合物,因此,如若填料用量不同,填料種類也存在差異,在此狀況下,保留因子受上述影響同樣會存在差異,從而出現不同的穿透體積。比如以硝基苯類化合物為例,當對其穿透體積實施系統化測定時,選用濃縮系列體積持續增大的相應被分析物的溶液,分別經GDX502柱、ODS-C18柱(均為500mg),然后依據實際情況與需要,以被吸附分析物為對象,對其實施洗脫處理,完成操作后,測定最終的回收率。分別選擇如下上樣體積,即2.0L、0.5L、1.5L與1.0L,然后分別將硝基苯類標準物質(20μg)加入到各上樣體積當中,分別對其回收率進行系統化測定。最終得知,其中回收率最高的是0.5L,而大于85%有3種,分別為0.5、1.0與1.5L,而2.0L則降低了10%。由此得知,無論是GDX502柱,還是ODS-C18柱,對硝基苯類各化合物相應穿透體積均達1.5L。

              2.3 分析物的洗脫與收集

              運用淋洗溶劑,對固相萃取柱上所吸附的相應被分析物實施洗脫操作,并進行收集與測定,此外,盡量保留萃取柱中的干擾物質。在此操作中,選用洗脫溶劑時,要做到強度適當,此點尤為重要。若過小,則不能較為有效地實現待測組分的理想化洗脫;若過高,那么會造成不必要干擾物質也隨之而洗脫。為使最終的洗脫液干凈,可選比較弱的溶劑,用大溶劑體積洗脫分析物,然后運用氮吹進行濃縮,最后實施系統化的色譜分析。比如基于FID檢測器自身特點,以及淋洗溶劑所持有的相應極性特征,在挑選所需要的洗脫溶劑時,運用二氯甲烷,對ODS-C18柱進行洗脫,然后進行全面性測定,最終得知,其回收率超過了85%。如果選用ECD檢測器,通過運用100:0;90:10;50:10;10:50(V/V)配比的正己烷/丙酮溶劑,來淋洗富集濃度與體積相同的模擬水樣的Oasis HLB柱,比較回收率得知,90:10V正己烷/丙酮溶劑具有較好效果。

              3 結論

              綜上所述,在檢測、分析環境水質有機污染物方面,盡管當前已有許多應用技術,但從總體上來看,固相萃取技術效果更為突出,應用前景也更為廣闊,但在固相萃取方法實際建立時,需注重被分析物與試樣基體的性質,對有多種選擇的固定相,經實驗得出最佳選擇,從而得出最為實用、方便的固相萃取方法。

              參考文獻

              [1]韋燕琳.水環境監測方法及質量控制研究[J].工程技術(全文版),2016(6):00246.

              [2]戴樹桂,張東梅.固相萃取技術預富集環境水樣中鄰苯二甲酸酯[J].環境科學,2000(2):66-69.

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