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            高氯低有機物污水中COD的快速分析方法研究

            來源:http://www.madelainejordan.com/ 作者:余氯檢測儀 時間:2019-07-23

              摘要:文章針對高氯離子污水處理裝置出水的特點,實驗采用低濃度重鉻酸鉀氧化、硫酸汞掩蔽的改進方法快速測定COD,實驗結果表明該方法可以有效消除高含量氯離子的干擾,測定的準確度和精密度較好。該方法可以用于高鹽高氯污水處理裝置出水的水質評估。

              關鍵詞:高鹽低有機物濃度污水;化學耗氧量;快速法

              中圖分類號:X132 文獻標識碼:A文章編號:1006-8937(2014)18-0172-03

              化學需氧量(COD)是指在強酸、加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L表示。國標(GB 11914-89)方法采用0.25 mol/L重鉻酸鉀氧化,硫酸汞做掩蔽劑消除氯化物干擾,但僅適用于含氯離子≤1 000 mg/L的水樣,并且該方法測定耗時長,不適應用于污水處理工藝調控。針對該情況,實驗了一種適用于低有機物高氯離子含量、污水處理裝置出水水樣COD的快速測定方法。采用低濃度重鉻酸鉀氧化,增加硫酸汞加入量消除高氯離子干擾的改進方法,取得了較好的效果。

              1實驗部分

              1.1儀器與試劑

              250 mL磨口三角瓶;25 mL酸式滴定管;HCA-100標準COD消解器;

              重鉻酸鉀-硫酸汞溶液(0.05 mol/L):量取100 mL濃硫酸慢慢注入600 mL蒸餾水中,加進26.7 g硫酸汞,等溶解后再加入80 mL濃硫酸和2.5 g重鉻酸鉀,用蒸餾水稀釋至

              1 000 mL;

              硫酸-磷酸-硫酸銀溶液:溶解10 g硫酸銀于500 mL硫酸和500 mL磷酸的混合酸中;

              硫酸亞鐵銨標準溶液(0.01 mol/L):由0.1 mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液稀釋而成;

              試亞鐵靈指示劑:稱取1.485 g鄰菲羅啉(C12H8N2?H2O)和0.695 g硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)溶于蒸餾水中,并稀釋至100 mL,貯于棕色瓶中;硫酸汞:分析純。

              1.2實驗步驟

             ?、傥?.00 mL水樣于250 mL磨口三角瓶中,按照HgSO4ECl-=10E1的質量濃度補加硫酸汞(扣除重鉻酸鉀-硫酸汞溶液5.00 mL中的硫酸汞量約0.13 g),充分搖勻,加入1 mL濃硫酸,邊加邊搖,加入0.05 mol/L重鉻酸鉀標準溶液5.00 mL,再緩慢加入硫酸-磷酸-硫酸銀溶液14 mL和數粒玻璃珠,混合均勻,將樣品放入消解設備,消解10 min(自沸騰開始計時)。

             ?、诖芤豪鋮s至室溫,加入45 mL蒸餾水,使溶液總體積約為75 mL,取出三角燒瓶,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用0.01 mol/L的硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃綠經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄水樣消耗硫酸亞鐵銨的體積。按照水樣相同步驟做空白實驗,記錄空白消耗硫酸亞鐵銨的體積。

             ?、塾嬎愎?。

              CODcr(O2mg/L)=

              式中:V為所取水樣體積,mL;V0為空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液體積,mL;V1為水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液體積,mL;C為硫酸亞鐵銨標準溶液濃度,mol/L。

              2結果與討論

              2.1消解時間選擇

              消解時間直接影響COD分析的效率。通過選定不同的消解時間對含氯標樣進行分析,發現消解5~10 min,數據接近真實值,消解時間延長,數據波動比較大。見表1。最后實驗選取消解時間10 min。

              2.2氧化劑濃度影響

              用鄰苯二甲酸氫鉀、氯化鈣配制1#、2#、3#含氯標樣,COD為50.4 mg/L,Cl-含量為0、4 000,8 000 mg/L,在不同重鉻酸鉀濃度條件下,測定結果見表2。結果表明采用0.05 mol/L重鉻酸鉀滴定誤差較小,剩余的重鉻酸鉀量控制在適當的范圍內,COD結果精密度和準確度較好。

              2.3高氯量影響

              用鄰苯二甲酸氫鉀、氯化鈣配制4#、5#、6#、7#、8#含氯標樣,COD為64.4 mg/L,Cl-含量0、4000、8 000、10 000、20 000 mg/L,按照實驗步驟測定結果見表3。實驗結果表明氯離子含量達到20 g/L時,結果誤差仍在可接受范圍內。

              2.4重復性實驗

              對含氯標樣和生化處理裝置出水樣進行重復性實驗,其中標液9#是采用鄰苯二甲酸氫鉀、氯化鈣配制的混合標準溶液(COD為50.2 mg/L、Cl-含量15 000 mg/L),見表4,結果表明該方法分析精密度較好。

              2.5回收率實驗

              取含氯廢水,加入鄰苯二甲酸氫鉀,測定COD回收率,結果見表5,回收率為101%~103%。

              2.6討論

             ?、僭摲椒ǚ治雎入x子含量在10 000 mg/L以內的水樣結果可靠;氯離子含量在20 000 mg/L以內時,方法可以用作污水處理裝置的中控分析。

             ?、谠摲椒ㄊ窃谠玫闹劂t酸鉀快速法即0.25 mol/L重鉻酸鉀氧化,硫磷混合酸消解的快速法基礎上改進的,原方法適用于進水分析,此方法適用于高氯低COD的裝置出水分析。

             ?、鄯治鰧嶋H水樣時,需要先預測氯離子濃度,然后按HgSO4ECl-=10E1的質量濃度添加相應的硫酸汞。硫酸汞量少,氯離子掩蔽不完全,分析結果偏高,硫酸汞量偏多,對結果影響不大。

             ?、蹸OD分析廢液中含有硫酸、六價鉻、硫酸汞和硫酸銀等有害物質,需要對廢液收集并按文獻方法處理。

              3結語

              采用低濃度重鉻酸鉀氧化、增加硫酸汞掩蔽劑量的COD快速法能夠有效消除高濃度氯離子的干擾,實測數據精密度和準確度都較好,能真實反映高氯低有機污染物組分污水中COD的含量,分析時間短。該方法作為高氯廢水的中控分析是可行的。

              參考文獻:

              [1] 國家環境保護局.水和廢水監測分析方法(第四版)[M].北京:中國環境科學出版社,2002.

              [2] 韋利杭.高氯廢水中CODcr的快速測定[J].中國環境監測,1997,(4).

              [3] 李坤,張迪,徐文越.COD快速測定方法的研究進展[J].環境研究與檢測,2007,(3).

              [4] 楊俊仕,謝翼飛,李旭東,等.高氯離子廢水中低濃度化學需氧量分析技術[J].油氣田環境保護,2002,(3).

              [5] 國梅,周學麗.高氯離子廢水中低COD測定方法的探討[J].工業用水與廢水,2011,(3).

              [6] 侯錦.高氯廢水COD測定中HgSO4最佳加入量的探討[J].科技星火,1994,(3).

              [7] 陶麗英.重鉻酸鉀法測定COD廢液處理方案的設計[J].錦州醫學院學報,2002,(2).

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