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            微波消解―分光光度法測定廢水中COD

            來源:http://www.madelainejordan.com/ 作者:余氯檢測儀 時間:2019-07-25

              【摘要】利用微波消解-重鉻酸鉀分光光度法測定廢水中的COD,研究了消解條件、測定條件、測量范圍,并與重鉻酸鉀氧化法比較其精密度和準確度。結果表明:微波消解-重鉻酸鉀分光光度法測定COD在610nm處有最大吸收,在0~1000mg/L范圍內符合朗伯比爾定律,相關系數為0.9996。方法回收率在97%~103%,精密度和準確度高,且實驗時間短,毒性大的試劑加入量明顯減少。

              【關鍵詞】微波消解;重鉻酸鉀分光光度法;COD

              化學需氧量(COD)是評價水體有機污染程度的綜合指標,是我國《重點工業污染源監測暫行技術要求》中大多數工礦企業的必測項目之一。COD的測定隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同,其測定值也不同。目前應用最為普遍的是重鉻酸鉀氧化法(GB/T19914―1989)和紫外分光光度法。重鉻酸鉀氧化法對樣品氧化完全、操作簡單、測定結果準確度、重現性較好,被眾多環境監測部門作為常用的監測方法。但測定過程中整個反應體系在濃硫酸介質中進行,需要回流2小時以上,耗水耗電,消耗大量的濃硫酸和昂貴的硫酸銀,特別是當廢水中Cl-濃度較高時,還需要加入毒性很大的硫酸汞最為掩蔽劑,極易對環境造成汞二次污染。因此,中華人民共和國環境保護部又頒布了HJ/T399―2007《水質化學需氧量的測定-快速消解分光光度法》,此方法只需要少量樣品、試劑用量較少,樣品消化能耗少,批量處理樣品分析速度較快,具有操作簡便、能耗下、實驗裝置空間小等優點。實驗從消解方式、方法標準曲線、精密度、準確度等方面進行對比研究。

              1、實驗部分

              1.1儀器設備

              全玻璃回流裝置,滴定管50ml;分光光度計,分析天平,TL-LA型恒溫消化裝置,專用反應管,磨口具塞刻度比色管。

              1.2主要試劑

              重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L。

              試亞鐵靈指示劑。

              硫酸亞鐵銨標準溶液:0.1mol/L。

              鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:COD值為500mg/L。

              硫酸銀-硫酸試劑:向2.5L硫酸中加入25g硫酸銀放置1~2天使之溶解,并在混勻前小心搖勻。

              催化劑使用液:將專用催化劑用濃硫酸稀釋10倍后使用。

              鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:COD值為1000mg/L。

              掩蔽劑:稱取7.0g硫酸汞,用新配制的1+4硫酸100ml溶解。

              1.3測定原理

              1.3.1重鉻酸鉀法

              在強酸性溶液中,準確的加入過量的重鉻酸鉀標準溶液和作為催化劑的硫酸銀,加熱回流一定時間,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈指示液作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。

              1.3.2重鉻酸鉀分光光度法

              采用與標準方法同樣的H2SO4-K2Cr2O7消解體系,在專用復合催化劑存在下,于165℃恒溫加熱消化水樣10min,重鉻酸鉀被水中還原性物質(主要是有機物)還原為三價鉻,根據三價鉻的量換算成消耗氧的質量濃度,在消化水樣前加入硫酸汞,使其與氯形成絡合物以消除干擾。

              1.4測定步驟

              1.4.1重鉻酸鉀法

              取20.00ml混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒玻璃珠,連接磨口冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸―硫酸銀溶液,輕輕搖動混合,加熱回流2h,冷卻后,用90ml蒸餾水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,溶液總體積不得小于140ml,溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時,以20.00ml蒸餾水,按同樣步驟作空白試驗,記錄滴定空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的量。

              1.4.2重鉻酸鉀分光光度法

              吸取3ml混合均勻的水樣置于專用反應管中,加入少許掩蔽劑(1ml)搖勻;再加入1ml專用氧化劑,搖勻;然后垂直快速加入5ml催化劑使用液,將反應管依次置于恒溫加熱裝置的孔穴內(嚴禁加蓋消化),當溫度上升到165℃開始時,消化水樣10min,取出反應管,室溫下冷卻,再用水冷數分鐘,用水定容至12ml刻度線,加蓋搖勻、冷卻待測定,于610nm波長處,用3cm的比色皿以水作參比液測定吸光度并做空白校正,做出標準曲線,從而計算出CODCr值。

              2、結果與討論

              2.1消解條件的選擇

              根據GB-11914-1989重鉻酸鉀滴定法測定化學需氧量中規定低質量濃度樣品(10mg/L~50mg/L)與高質量濃度樣品(50mg/L~700mg/L)所使用試劑的質量濃度不同,所以本實驗分別使用25mg/L和250mg/L的樣品在不同消解溫度、消解時間下測定樣品的回收率。在不同消解溫度下的回收率測定結果如圖1所示,在不同消解時間下樣品的回收率如圖2所示。

              由圖1可以看出在消解溫度低于160℃時,隨著消解溫度的提高回收率增加,而在消解溫度高度160℃后,回收率增加不明顯,而且回收率均達到了99%以上,故本實驗的消解溫度選擇165℃。

              由圖2可以看出,在消解時間低于9分鐘時,回收率隨著消解時間的增加而增加,說明消解時間過短,消解不完全;而消解時間大于9分鐘后,隨著消解時間的增長,回收率不再增加,且均達到99%以上,說明試樣消解完全,故本實驗選擇消解時間為9分鐘,較至國家標準方法――重鉻酸鉀滴定法的回流2小時,時間明顯縮短。

              2.2測定條件的選擇

              2.2.1特征波長的選擇

              按照1.4.2的步驟消解水樣,待水樣冷卻后定容、搖勻,在400-760nm可見光范圍內測定其吸光度,繪制出吸收曲線如圖3所示。故本實驗選擇特征吸收波長為610nm。   2.2.2測量范圍的選擇

              為了保證分光光度法在測定的準確度,就必須保證標準工作曲線不偏離朗伯比爾定律,因濃度是偏離朗伯比爾定律的一個重點因素,故本實驗分別用1000mg/L的COD標準儲備液按照表1配制出標準系列,在610nm處測定其吸光度,作出工作曲線。

              由表1可知,分光光度法在0-1000mg/L之間線性關系良好。

              2.3微波消解分光光度法與國家標準方法比較

              取四個水樣,分別用微波消解-分光光度法和國家標準方法(重鉻酸鉀氧化法)測定,用t檢驗法分別計算,結果如表2所示。

              由表2可知,當α=0.05時,t計算  2.4方法準確度

              準確度的測定用假表回收率進行測定,本實驗用上述實驗測定的水樣1、水樣2、水樣3、水樣4,,分別加入200mg/L的標準溶液。測定結果如表3所示。

              實驗表明,加標回收率在95%~105%之間,方法準確度可以接受。

              2.5方法精密度

              根據微波消解-分光光度法的測定范圍,用COD為1000mg/L的標準儲備液分別配制COD為100、250、500、750的標準溶液,對4組濃度的溶液進行測定,結果如表4所示。

              通過對上述四種標準樣品進行的平行測定,計算相對標準偏差Si,四種標準樣品的相對標準偏差Si均小于2%,滿足實驗室質量控制的要求。結果表明:該方法穩定性、重現性比較好,精密度能到滿足定量分析的要求。

              3、結論

              微波消解-重鉻酸鉀分光光度法測定COD在610nm處有最大吸收,在0~1000mg/L范圍內符合朗伯比爾定律,相關系數為0.9996,與國家標準方法無顯著性差異,方法精密度和準確度高,且實驗時間短,有毒試劑重鉻酸鉀加入量少。因此用分光光度法代替常規的重鉻酸鉀滴定法是切實可行的。

              參考文獻

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              [3]HJ/T 399-2007 水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法[S].

              [4]李濤,伏圣菊,徐進等.快速消解分光光度法測定COD的應用研究[J].能源與環境.2014(1):87-89.

              [5]王曉春.快速消解分光光度法測定水中的化學需氧量[J].科技情報開發與經濟,2012(10):138-140.

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